有機(jī)肥料氮磷鉀全量和有機(jī)質(zhì)的化驗(yàn)方法
有機(jī)肥料中全氮、全磷、全鉀含量的測(cè)定方法
使用儀器：PJ-FGN3.0第三代有機(jī)肥檢測(cè)設(shè)備
技術(shù)支持：鄭州朋檢農(nóng)業(yè)科技有限公司
(一)待測(cè)液的制備
準(zhǔn)確稱取磨細(xì)過(guò)篩的肥料樣品0.5g（精確到0.01g）于三角瓶中，加幾滴水潤(rùn)濕，依次加入5.0mL濃硫酸和5~10滴有機(jī)肥消化加速劑，輕輕搖勻，瓶口可放一彎頸小漏斗，在電爐上低溫加熱，消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色，取下三角瓶，稍冷后補(bǔ)加有機(jī)肥消化加速劑2-5滴（注意不要滴在小漏斗及三角瓶上），繼續(xù)在電爐上消化至白色，取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容。搖勻后過(guò)濾到三角瓶中（若三角瓶不干，棄去最初濾液）。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻后即為待測(cè)液。
(二)測(cè)定步驟
1．測(cè)全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料銨態(tài)氮1號(hào)試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號(hào)試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號(hào)試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮4號(hào)試劑 2滴
搖勻，靜置10分鐘后，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中，上機(jī)測(cè)定：
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。
②按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為9.00。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料全氮的含量（%）。
2．測(cè)全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中，分別依次加入： 肥料磷試劑 7滴
搖勻，靜置20分鐘后，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中上機(jī)測(cè)定：
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。
②按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為9.00。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料全磷的含量（%）。
3．全鉀含量的測(cè)定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料鉀1號(hào)試劑 4滴
肥料鉀2號(hào)試劑 4滴
肥料鉀3號(hào)試劑 4滴（若存放時(shí)間較長(zhǎng)，適當(dāng)多加1-2滴）
充分搖勻，分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中，上機(jī)測(cè)定：
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置6，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。
②按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為14.00。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料全鉀的含量（%）。
有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定
1.藥劑的配制
1）8%重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀8g，將藥劑置于三角瓶中，加入適量蒸餾水（注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑）完全溶解后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。
2）0.5％碳標(biāo)準(zhǔn)液（儲(chǔ)備液）：取葡萄糖粉一袋，將藥劑置于三角瓶中（注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑）加蒸餾水約50mL，濃硫酸1.0mL，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（藥液轉(zhuǎn)移時(shí)要沖凈三角瓶?jī)?nèi)的殘液）以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。
2.待測(cè)液的制備
肥料有機(jī)質(zhì)大致含量稱樣量的確定
|
有機(jī)質(zhì)大致含量（%） |
稱樣量（g） |
標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值 |
|
≤10 |
0.3 |
8.67 |
|
10—30 |
0.10 |
26.00 |
|
30—60 |
0.05 |
52.00 |
|
≥60 |
0.03 |
86.67 |
根據(jù)上表確定稱樣重，準(zhǔn)確稱取研碎肥料樣（精確到0.0001g）于三角瓶中，加水3.0mL潤(rùn)濕，同時(shí)分別吸取3.0mL蒸餾水（作空白液用）、3.0mL碳標(biāo)液（作標(biāo)準(zhǔn)液用）于另兩個(gè)三角瓶中，然后依次往這三個(gè)三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸，邊加邊搖動(dòng)，約1分鐘后，置于沸水浴中加熱30分鐘（可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗），最后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，即同時(shí)制備出空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液。
3.測(cè)定步驟
用吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液于三只比色皿中，上機(jī)測(cè)定：
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。
②按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為上表中給定值。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料有機(jī)質(zhì)的含量（%）。
[注1]若事先不知其含量，可先按20%—40%稱樣，即稱0.08g，若測(cè)定值小于15%或大于44%則需重新稱樣，另行測(cè)定。
[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規(guī)灰化法相比，氧化不完全，最終結(jié)果需乘以一個(gè)校正系數(shù)（農(nóng)業(yè)部NY252-2012中該校正系數(shù)為1.50）。
[注 3]有機(jī)質(zhì)=總有機(jī)碳*1.724，碳氮比=總有機(jī)碳/全氮。
