有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)和有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的國(guó)標(biāo)測(cè)定方法及原理
有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)和有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的國(guó)標(biāo)測(cè)定方法及原理
（1）方法原理
用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑好量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。
（2）試劑及制備
①重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L：稱取經(jīng)過(guò)130攝氏度烘3-4小時(shí)的重鉻酸鉀4.9031g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻別用。
②重鉻酸鉀溶液0.8mol/L：稱取重鉻酸鉀39.23g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)入1L的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。
③硫酸亞鐵0.2mol/L：稱取七水硫酸亞鐵55.6g，溶于900ml水中，加硫酸20ml溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用，此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。
④0.2mol/L的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml，加入150ml三角瓶中，加硫酸3-5ml和2-3滴鄰啡啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定時(shí)的消耗量按下式計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。
C=c1*v1/V2
C1————重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升；
V1————吸取標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀的體積，單位為毫升；
V2————滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升。
⑤鄰啡啰啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡啰啉1.485g溶液100ml水中，搖勻備用，指示劑易變質(zhì)，應(yīng)該密閉保存于棕色瓶中。
(3)測(cè)定步驟
稱取試樣0.2-0.5g，置于500ml的試劑瓶中，準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液50ml，再加入50ml濃硫酸，加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水浴沸騰后保持三十分鐘。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50ml溶液于250ml三角瓶?jī)?nèi)，加水至約100ml，加2-3滴鄰啡啰啉指示劑，用02.mol/l硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱取02.g二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。
如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量不到空白試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱取量，重新測(cè)定。
(4)分析結(jié)果
有機(jī)質(zhì)的含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示
W（%）=c（v0-v）*0.003*100*1.5*1.724*D/（m（1-x0））
式中：
C——————指定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升；
V0——————空白試驗(yàn)時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升；
V——————樣品測(cè)定時(shí)，消耗指定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升；
0.003——————四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量；
1.724——————有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；
1.5——————氧化校正系數(shù)；
m——————風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為g；
x0——————風(fēng)干樣含水量；
D——————分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50。
