生物有機(jī)肥料中重金屬元素含量的國(guó)標(biāo)測(cè)定方法及步驟
重金屬鉛砷鉻鎘汞含量測(cè)定方法及步驟
（1）測(cè)定試樣溶液的制備
稱取試樣5-8g，置于400ml高型燒杯中，加入30ml鹽酸和10ml硝酸，蓋上表面皿在電熱板上徐徐加熱，等激烈反應(yīng)結(jié)束后，稍微移開表面皿繼續(xù)加熱，使酸全部蒸發(fā)至近干涸，以趕盡硝酸。冷卻后加入50ml鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。
（2）空白溶液的制備
除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液的制備。
（3）重金屬含量的測(cè)定（以砷為例）
采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
①原理
在酸介質(zhì)中，五價(jià)砷通過(guò)碘化銀、氯化汞及初生態(tài)氫還原為砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀的吡啶溶液吸收，生成紅色可溶性膠態(tài)銀，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定其吸光度，吸光度的大小與砷含量成正比。
②試劑和材料
鹽酸，抗壞血酸，無(wú)砷金屬鋅粒，碘化鉀溶液（150g/L）
二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液：5g/L。
氯化亞錫-鹽酸溶液：溶解40g氯化亞銀在25ml水和75ml鹽酸的混合液中；
乙酸鉛棉花：溶解50g乙酸鉛于250ml水中，用此溶液將脫脂棉浸透，取出擠干以除去多余溶液，儲(chǔ)存在密閉容器中。
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/ml
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0025mg/ml
③裝置
測(cè)定砷的所有玻璃容器，必須用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗干凈，干燥備用；
④分析步驟
由于吡啶有惡臭，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
工作曲線的繪制：按表2所示，吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于7個(gè)雛形瓶中。
于各錐形瓶中加10ml鹽酸和一定量水，必須使體積約為40ml，此時(shí)溶液酸度為c（HCl）=3mol/L。然后加入2ml碘化鉀溶液和2ml氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。
置少量乙酸鉛棉花于玻璃管內(nèi)以吸收硫化氫、二氧化硫等。吸取5ml二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液置于10ml量筒中，按圖1鏈接儀器，磨口玻璃吻合處在反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)保持密封。
稱量5g鋅粒加入錐形瓶中，迅速鏈接好儀器，使反應(yīng)進(jìn)行約45min，移去量筒，充分搖勻溶液所生成的紫紅色膠態(tài)銀。用1cm吸收池，在波長(zhǎng)540nm處，以砷含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)吸光度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
顯色溶液在暗處可穩(wěn)定兩小時(shí)，測(cè)定應(yīng)在此期間進(jìn)行。
以標(biāo)準(zhǔn)溶液的砷含量（ug）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
測(cè)定：吸取一定量的試液于100ml雛形瓶中，加10ml鹽酸；補(bǔ)充水使其體積約為40ml，加入1g抗壞血酸。后面按工作曲線步驟中相關(guān)步驟操作，即從“然后加入2ml碘化鉀溶液和2ml氯化錫溶液，、、、、、、”開始，直至“、、、、、測(cè)定溶液的吸光度”為止完成測(cè)定。
空白試驗(yàn)：采用空白溶液，其他步驟同樣品測(cè)定。
⑤分析結(jié)果
砷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示
W=（c3-c03）*250*100/(M1*V*1000000)
式中：
C3————————工作曲線查出的試樣溶液中砷的含量，單位為微克。
C03————————由工作曲線查出的空白溶液中砷的含量，單位為微克。
250————————試樣溶液總體積，單位為毫升。
M1——————————試樣的質(zhì)量，單位為克。
V——————————測(cè)定時(shí)，所取試液體積，單位為毫升。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)評(píng)均值為測(cè)定結(jié)果。
其他重金屬含量的測(cè)定與砷含量測(cè)定的方法大同小異，這里就不做具體闡述了。
