化肥復(fù)合肥摻混肥無機(jī)肥氮磷鉀的檢測
復(fù)合肥氮磷鉀含量的測定
一、待測液的制備
稱取經(jīng)磨細(xì)的有代表性的肥料樣品0.5g置于100mL三角瓶中,加水潤濕后,加入5mL水將肥料潤濕,再加入2mL濃硫酸(或直接加入5mL肥料水解劑),用小火加熱,不停地?fù)u動,待無氣泡和冒白煙后停止加熱,冷卻后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,過濾后用1mL吸管吸1.0mL濾液放入100mL容量瓶中,用蒸餾水定容即為待測液(此待測液可用于復(fù)合肥中氮、磷、鉀含量的測定)。
二、測定步驟
1.全氮含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液(作標(biāo)準(zhǔn)用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:
肥料銨態(tài)氮1號試劑4滴
肥料銨態(tài)氮2號試劑4滴
肥料銨態(tài)氮3號試劑4滴
搖勻,5分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中,上機(jī)測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為18.00。
③再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為肥料樣品中氮的含量(%)。
[注]磷酸銨類復(fù)合肥(不含尿素)可不經(jīng)消化,直接稱取0.5g用蒸餾水溶解稀釋后測定氮磷鉀。
按“存儲”鍵一次,然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示Fn6,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結(jié)果。
2.全磷含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液(作標(biāo)準(zhǔn)用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:
肥料磷試劑7滴
搖勻,10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中,上機(jī)測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為18.00。
③再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為肥料樣品中P2O5的含量(%)。
按“存儲”鍵一次,然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示FP3,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結(jié)果。
3.全鉀含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液(作標(biāo)準(zhǔn)用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:
肥料鉀1號試劑4滴
肥料鉀2號試劑4滴
搖勻后,分別轉(zhuǎn)移到比色皿中,立即上機(jī)測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置6,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,將按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為28.00。
③再將待測液置于光路中,此時儀器讀數(shù)即為肥料樣品中K2O含量(%)。
〔注〕對于完全水溶性肥料可用蒸餾水代替浸提劑,完全溶于水后即可測定,水溶后如溶液很清澈也可不過濾。
按“存儲”鍵一次,然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示FL2,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結(jié)果。
注意:測試過程中,空白和標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)一定要等前面的字母E消失后再進(jìn)行下一步操作。