有機(jī)肥氮磷鉀|有機(jī)質(zhì)|腐殖酸|酸堿度的檢測
有機(jī)肥氮磷鉀含量的測定
一、待測液的制備
準(zhǔn)確稱取磨細(xì)過篩的肥料樣品0.5g（精確到0.01g）于三角瓶中，加幾滴水潤濕，依次加入5.0mL濃硫酸和10~40滴有機(jī)肥消化加速劑（初次可加30滴左右，待確定大致用量后再增減），輕輕搖勻，在電爐上加熱消化至灰白色，取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻后即為待測液。
二、測定步驟
1．測全氮含量
用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（作標(biāo)準(zhǔn)用）、待測液2mL于三個小試管中，分別依次加入：
肥料銨態(tài)氮1號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號試劑 4滴
搖勻，靜置5分鐘后，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中，上機(jī)測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。
②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全氮的含量（%）。
按“存儲”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示Fn6,再按“存儲”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。
2．測全磷含量
用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（作標(biāo)準(zhǔn)用）、待測液2mL于三個小試管中，分別依次加入：
肥料磷試劑 7滴
搖勻，靜置10分鐘后，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機(jī)測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。
②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全磷的含量（%）。
按“存儲”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示FP3,再按“存儲”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。
3．全鉀含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（作標(biāo)準(zhǔn)用）、待測液2mL于三個小試管中，分別依次加入：
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
充分搖勻，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中，立即上機(jī)測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置6，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。
②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為14.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全鉀的含量（%）。
按“存儲”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示FL2,再按“存儲”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。
注意：測試過程中，空白和標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)一定要等前面的字母E消失后再進(jìn)行下一步操作。
有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)含量的測定
1.藥劑的配制
1）8%重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀8g，將藥劑置于三角瓶中，加入適量蒸餾水（注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑）完全溶解后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。
2）0.5％碳標(biāo)準(zhǔn)液（儲備液）：取葡萄糖粉一袋，將藥劑置于三角瓶中（注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑）加蒸餾水約50mL，濃硫酸1.0mL，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（藥液轉(zhuǎn)移時要沖凈三角瓶內(nèi)的殘液）以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。
2.待測液的制備
肥料有機(jī)質(zhì)大致含量稱樣量的確定(農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY525-2012有機(jī)肥料)
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有機(jī)質(zhì)大致含量（%） |
稱樣量（g） |
標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值(NY525-2012) |
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≤15 |
0.3 |
13.00 |
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15—45 |
0.10 |
39.00 |
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45—90 |
0.05 |
78.00 |
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≥90 |
0.03 |
130.0 |
根據(jù)上表確定稱樣重（0.10g），準(zhǔn)確稱取研碎肥料樣（精確到0.001g）于三角瓶中，加水3.0mL潤濕，同時分別吸取3.0mL蒸餾水（作空白液用）、3.0mL碳標(biāo)液（作標(biāo)準(zhǔn)液用）于另兩個三角瓶中，然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸，邊加邊搖動，約1分鐘后，置于沸水浴中加熱30分鐘（可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗），最后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，即同時制備出空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液。
3.測定步驟
用吸管分別吸取空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液于比色皿中，上機(jī)測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。
②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為表中給定值（39.00）。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料有機(jī)質(zhì)的含量（%）。
[注1]若事先不知其含量，可先按稱0.10g稱樣，標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值為39.00，若測定值小于10%或大于60%則需重新稱樣，另行測定。
[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規(guī)灰化法相比，氧化不完全，最終結(jié)果需乘以一個校正系數(shù)（農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)NY525-2012中該系數(shù)為1.5，本速測方法已經(jīng)乘以1.5，不需要再乘）。
肥料溶液pH值的測定（有機(jī)肥、葉面肥、噴施肥等）
樣品稀釋倍數(shù)參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（一般液體肥料直接檢測，有機(jī)肥料以蒸餾水稀釋10倍，噴施肥稀釋以蒸餾水稀釋250倍后檢測）。
不同肥料樣品測試pH值稀釋倍數(shù)和參考值
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編號 |
肥料種類 |
樣水比 |
參考值 |
參考標(biāo)準(zhǔn) |
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1 |
有機(jī)肥 |
1：10 |
5.5~8.5 |
NY525-2012 |
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2 |
有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥 |
1：5 |
3.0~8.0 |
GB18877-2009 |
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3 |
葉面肥、水溶肥類 |
1：250 |
3.0~9.0 |
NY1107-2010 |
肥料中腐殖酸含量的測定
適用于腐殖酸鈉類肥料，以泥炭、褐煤和風(fēng)化煤為原料制得的腐殖酸鈉類肥料。
腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：吸取0.5%碳標(biāo)準(zhǔn)液10mL放入100mL容量瓶中，加適量水稀釋后，加濃硫酸1.0mL，以蒸餾水定容至刻度即可。
1.肥料中水溶性腐殖酸含量的測定
(1)待測液的制備
稱取1.00g磨細(xì)過篩的肥料樣于一三角瓶中，加蒸餾水70mL，置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以蒸餾水定容，搖勻，過濾（棄去最初濾液），濾液即為待測液。
(2)測定步驟
用5mL吸管吸取蒸餾水（作空白液用）、腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各5mL于三只三角瓶中，依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、10mL硫酸，再于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液于比色皿中，上機(jī)測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。
②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為7.46（風(fēng)化煤腐殖酸）、7.81（褐煤腐殖酸）、8.62（泥炭腐殖酸）P[注]P。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料水溶性腐殖酸的含量（%）。
[注]由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同，其純腐殖酸含碳量系數(shù)也不同，如風(fēng)化煤腐殖酸為0.67，褐煤腐殖酸為0.64 ，泥炭腐殖酸為0.58，所以相應(yīng)的調(diào)值也不同。
2.肥料中游離態(tài)腐殖酸含量的測定
(1)待測液的制備
稱取磨細(xì)過篩的風(fēng)干肥料樣0.20g于一三角瓶中，加游離態(tài)腐殖酸浸提劑（配制方法為：快速稱取游離態(tài)腐殖酸浸提劑粉5.0g放入500mL容量瓶中，用適量蒸餾水溶解后定容到刻度，搖勻即可。）70mL，并在瓶口加入一個小漏斗，置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以蒸餾水定容，搖勻，過濾（棄去最初濾液），濾液即為待測液。
(2)測定步驟
用5mL吸管吸取蒸餾水（作空白液用）、腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各5mL于三只三角瓶中，依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、5.0mL硫酸，再于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液于比色皿中，上機(jī)測定：
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。
②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為37.31（風(fēng)化煤腐殖酸）、39.06（褐煤腐殖酸）、43.10（泥炭腐殖酸）P[注]P。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料游離態(tài)腐殖酸的含量（%）。
[注]由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同，其純腐殖酸含碳量系數(shù)也不同，如風(fēng)化煤腐殖酸為0.67，褐煤腐殖酸為0.64 ，泥炭腐殖酸為0.58，所以相應(yīng)的調(diào)值也不同。
3.肥料中總腐殖酸含量的測定
除了將浸提劑改為總腐植酸浸提劑（配制方法為：快速稱取游離態(tài)腐殖酸浸提劑粉7.0g和總腐植酸浸提劑15.0g放入1000mL容量瓶中，用適量蒸餾水溶解后定容到刻度，搖勻即可。）外，其余操作完全同游離態(tài)腐殖酸含量的測定方法。
